آنالیز TPO   (اکسیداسیون برنامه‌ریزی شده دمایی)

معرفی آزمون

آنالیز اکسیداسیون برنامه‌ریزی شده دمایی (Temperature-Programmed Oxidation) یک تکنیک آنالیز حرارتی دینامیک است که در مرکز خدمات آزمایشگاهی شرکت ایران کاتالیست برای مطالعه رفتار اکسایشی کاتالیست‌های مصرف شده و تازه به کار می‌رود. این آزمون با ثبت میزان مصرف اکسیژن یا تشکیل محصولات اکسایشی مانند CO_۲  در حین افزایش دما، اطلاعات ارزشمندی درباره پایداری حرارتی، توزیع گونه‌های فعال فلزی و به ویژه تعیین مقدار و نوع کربن (کک) رسوب کرده بر سطح کاتالیست‌ها ارائه می‌دهد. در حوزه متالورژی و کاتالیست، TPO ابزاری تعیین‌کننده برای بهینه‌سازی فرآیندهای احیا و بازیابی (Regeneration) محسوب می‌شود.

کاربردها

• تعیین مقدار کک: اندازه‌گیری دقیق میزان کربن رسوب کرده روی کاتالیست‌های مستعمل (Spent Catalysts)
• تمایز بین انواع کربن: تشخیص کک سطحی، کک نفوذ کرده در تخلخل‌ها و گرافیت با توجه به دمای اکسیداسیون
• بررسی سینتیک بازسازی: تعیین شرایط دمایی بهینه برای سوزاندن کک و بازیابی فعالیت کاتالیست
• مطالعه تشکیل اکسیدهای فلزی: بررسی دمای تبدیل فلزات احیا شده به فاز اکسیدی در کاتالیست‌های تازه
• آنالیز آلودگی‌های گوگردی: بررسی میزان و نوع ترکیبات گوگردی جذب شده بر سطح کاتالیست در صنایع نفت و گاز

مشخصات و ویژگی‌ها

• بهره‌گیری از دستگاه Micromeritics AutoChem II 2920 : یکی از دقیق‌ترین دستگاه‌های شیمی‌جذب (Chemisorption) در دنیا با قابلیت کنترل دقیق جریان گاز و دما
• مجهز به دتکتور TCD حساس: دارای آشکارساز هدایت حرارتی با حساسیت فوق‌العاده برای تشخیص تغییرات غلظت اکسیژن و محصولات گازی
• سیستم تمام خودکار: قابلیت اجرای برنامه‌های دمایی پیچیده با نرخ گرمایش بسیار دقیق
• قابلیت کوپل شدن با Mass Spectrometry : امکان اتصال به طیف‌سنج جرمی (MS) جهت شناسایی دقیق محصولات خروجی در مرکز خدمات آزمایشگاهی ایران کاتالیست
• مسیرهای گاز خنثی: مجهز به خطوط گاز با پوشش طلا جهت جلوگیری از واکنش‌های جانبی و خوردگی در حضور گازهای خورنده

معرفی روش آزمون

در فرآیند انجام این تست در مرکز خدمات آزمایشگاهی شرکت ایران کاتالیست، ابتدا نمونه کاتالیست درون یک رآکتور کوارتزی U-شکل قرار می‌گیرد. پس از پیش‌تیمار و آماده‌سازی نمونه، جریانی از گاز حاوی اکسیژن (معمولاً ۲ تا ۵ درصد اکسیژن در آرگون یا هلیوم) از روی نمونه عبور داده می‌شود. همزمان با افزایش دمای کوره طبق یک برنامه زمانی مشخص، میزان مصرف اکسیژن یا تولید دی‌اکسید کربن توسط دتکتور TCD پایش می‌شود. مساحت زیر منحنی (Peak Area) در نمودار خروجی، مقدار دقیق اکسیژن مصرف شده را نشان می‌دهد که بر اساس آن، غلظت گونه‌های اکسید شونده محاسبه می‌گردد.

استانداردها

• ASTM D7348 :روش استاندارد برای تعیین میزان افت وزنی و اکسیداسیون باقی‌مانده‌های احتراق
• ASTM UOP938: تعیین مقدار کربن بر روی کاتالیست‌ها به روش اکسیداسیون حرارتی (مرجع پرکاربرد در صنایع پتروشیمی)
• استاندارد داخلی ایران کاتالیست: پروتکل تخصصی جهت آنالیز کک‌زدایی در کاتالیست‌های ریفرمینگ و هیدروکراکینگ.