آنالیز Chemisorption  (جذب شیمیایی )

معرفی آزمون

آنالیز جذب شیمیایی یا Chemisorption، تکنیکی حیاتی برای تعیین مقدار «سطح فعال فلزی» و «توزیع سایت‌های واکنش‌گر» در کاتالیست‌های ناهمگن است که در مرکز خدمات آزمایشگاهی شرکت ایران کاتالیست ارائه می‌شود. برخلاف جذب فیزیکی، در این روش گازهای کاوشگر  مانندH_۲ ،  CO  یا  NH_۳  پیوندهای شیمیایی مستحکمی با سطح کاتالیست برقرار می‌کنند. این آزمون به محققان اجازه می‌دهد تا دقیقاً بدانند چه مقدار از فلز گران‌بهای به کار رفته در کاتالیست، عملاً در دسترس واکنش شیمیایی قرار دارد.

کاربردها

• اندازه‌گیری سطح ویژه فلزی (Metallic Surface Area) : تعیین دقیق مساحت در دسترس فاز فعال فلزی مانند Pt, Pd, Ni برای انجام واکنش
• تعیین درصد پراکندگی فلز (Dispersion) : محاسبه نسبت اتم‌های فلزی سطحی به کل اتم‌های فلز موجود در کاتالیست؛ شاخصی حیاتی برای سنجش کیفیت سنتز کاتالیست در مرکز ایران کاتالیست
• تخمین اندازه کریستالیت‌های فلزی: محاسبه میانگین ابعاد ذرات فلزی فعال بر روی پایه بر اساس داده‌های جذب
• تعیین تعداد و قدرت سایت‌های فعال: سنجش سایت‌های اسیدی یا بازی با استفاده از جذب شیمیایی گازهای متقابل (مانند NH_۳یا CO_۲)
• بررسی مسمومیت کاتالیست: پایش کاهش تعداد سایت‌های فعال در نمونه‌های مستعمل (Spent) نسبت به نمونه نو جهت ریشه‌یابی علت افت فعالیت
• مطالعه رفتار جذب و واجذب: بررسی سینتیک و ترمودینامیک تشکیل پیوند بین گونه‌های گازی و سطح کاتالیست در شرایط کنترل شده حرارتی

مشخصات و ویژگی‌ها

• بهره‌گیری از دستگاه پیشرفته Micromeritics مدل ASAP 2020 با دقت بسیار بالا در اندازه‌گیری حجم گاز جذب شده
• مجهز به دو سیستم خلاء مجزا جهت آماده‌سازی و آنالیز هم‌زمان برای افزایش دقت و سرعت
• قابلیت انجام آزمون در دماهای مختلف و برنامه‌ریزی حرارتی دقیق برای پیش‌معالجه نمونه‌ها
• توانایی کار با گازهای مختلف کاوشگر جهت شناسایی اختصاصی سایت‌های فعال در این مرکز
• دارای گواهی ایزو ۱۷۰۲۵

معرفی روش آزمون

در فرآیند انجام این تست در مرکز خدمات آزمایشگاهی شرکت ایران کاتالیست، ابتدا نمونه در دستگاه ASAP 2020 تحت خلاء و دمای بالا (Degas) قرار می‌گیرد تا تمامی آلودگی‌های سطحی حذف شوند. سپس نمونه معمولاً تحت فرآیند احیا (توسط هیدروژن) قرار گرفته تا فلزات به حالت فعال درآیند. در مرحله آنالیز، مقادیر مشخصی از گاز کاوشگر در فشارهای دقیق به محفظه تزریق شده و میزان جذب شیمیایی تک‌لایه محاسبه می‌گردد. از این داده‌ها برای محاسبه پارامترهای کلیدی مانند درصد پراکندگی و سطح فعال فلزی استفاده می‌شود.

استانداردها

• ASTM D3908 : روش استاندارد برای تعیین پراکندگی هیدروژن بر روی کاتالیست‌های پلاتین
• ISO 15901 : استاندارد بین‌المللی برای توصیف تخلخل و سطح ویژه مواد جامد
• ASTM D4824 : روش استاندارد برای تعیین سطح ویژه کاتالیست‌ها با استفاده از جذب نیتروژن